正確使用吹掃捕集儀，一定不能忘了這兩個(gè)因素

　　從理論上講，吹掃捕集法是一種動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)，它利用流動(dòng)的氣體“吹掃”樣品中的揮發(fā)性成分，然后用捕集阱吸附被吹掃的有機(jī)化合物，然后將樣品送到氣相色譜儀進(jìn)行分析。通過熱解吸進(jìn)行分析。一般而言，動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)稱為吹掃捕集注射技術(shù)。要吹掃的樣品可以是固體或液體，高純氦氣主要用作吹掃氣體。收集器裝有吸附劑，可根據(jù)待分析組分的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。正確使用吹掃捕集儀，一定不能忘了這兩個(gè)因素：
 

　　1、溫度選擇
 

　　樣品的吹掃溫度。大多數(shù)水溶液在室溫下吹掃。只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng)，就可以滿足分析要求。有時(shí)，為了縮短吹掃時(shí)間，也可以對(duì)樣品進(jìn)行加熱，但升高溫度的副作用是增加了水分的揮發(fā)。對(duì)于非水溶液，例如某些肉類食品，請(qǐng)使用更高的吹掃溫度。
 

　　陷阱溫度。吸附溫度和解吸溫度存在差異。吸附溫度通常為室溫，但對(duì)于不易吸附的氣體，也可采用低溫技術(shù)。即捕集管的溫度由冷空氣、液態(tài)二氧化碳或液態(tài)氮控制。對(duì)于解吸溫度，它是吹掃捕集技術(shù)的一個(gè)重要參數(shù)，應(yīng)根據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附性能進(jìn)行優(yōu)化確定。吹掃捕集儀進(jìn)樣器的解吸溫度可達(dá)450℃，但在環(huán)境分析的一些標(biāo)準(zhǔn)方法中使用的吹掃溫度約為200℃。連接管的溫度應(yīng)足以防止樣品冷凝。環(huán)境分析中常用的連接管溫度為80-150℃。
 

　　2、吹掃氣體流量和吹掃時(shí)間
 

　　吹掃氣體流速取決于濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)及其在捕集阱中的吸附。使用流速范圍為20-60ml/min的氦氣。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高，但氮?dú)獾拇祾咝Ч蝗绾狻Ｔ蚴堑群じ兹苡谒?。?qǐng)注意，過高的吹掃流速會(huì)影響樣品的捕獲并導(dǎo)致樣品組分的損失。
 

　　解吸過程中的載氣流速主要取決于所使用的色譜柱。填充柱30-40ml/min，大口徑柱5-10ml/min；使用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)，應(yīng)根據(jù)分流或非分流模式設(shè)置載氣流速。
 

　　吹掃時(shí)間是吹掃捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一，必須根據(jù)具體樣品進(jìn)行優(yōu)化確定。原則上，吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，分析的重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，在滿足分析要求的前提下，吹掃時(shí)間應(yīng)盡可能短。實(shí)際上，吹掃時(shí)間可以通過測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定。
 

　　在吹掃捕集儀分析工作中，樣品前處理是一個(gè)非常重要的步驟。一些難以分解的樣品有時(shí)成為分析測(cè)定的主要問題。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，分析儀器的自動(dòng)化水平不斷提高，尤其是氣相、氣質(zhì)等高科技精密分析儀器的樣品前處理技術(shù)。