氣相色譜儀遇到拖尾是哪些原因引起的

　　氣相色譜儀(GC)和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析化合物時，有時候會遇到色譜峰拖尾的問題，如果氣相色譜峰拖尾，一般是氣相色譜儀的原因，與質(zhì)譜儀或氣相色譜儀檢測器的關(guān)系不大，主要從以下幾個方面分析：

　　樣品的問題

　　1、樣品濃度太高

　　樣品濃度太高時，樣品的色譜峰就會有明顯的拖尾，這種情況下可以稀釋樣品，或者把樣品進樣的模式由不分流進樣改為分流進樣，或者把分流進樣的分流比調(diào)高一些，例如之前設(shè)置進樣分流比為10:1，根據(jù)樣品的實際濃度可以設(shè)置為100:1等。

　　2、樣品的性質(zhì)問題

　　①化合物極性太強

　　分析極性化合物或活性化合物時，其活性位點容易與流經(jīng)途中的位點吸附而呈現(xiàn)出拖尾，這種情況下要求樣品分析系統(tǒng)具有良好的惰性，例如使用超惰的襯管、干凈的分流平板和惰性好的低流失色譜柱。

　　②化合物的沸點太低

　　早流出的組分一般是揮發(fā)性強、沸點低的組分，這類化合物拖尾嚴重時，主要原因在于化合物的沸點太低，可能在于溶劑聚焦效應不夠，溶劑沒有*冷凝、有部分氣化時，樣品就進入了色譜柱，這樣沸點低的化合物也就先進入色譜柱進行分析了，導致色譜峰拖尾。這種情況下可以降低進樣口的溫度、調(diào)整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下，讓所有的化合物都在冷凝的情況下，整齊劃一地進入色譜柱。

　?、刍衔锏姆悬c太高

　　晚流出的色譜峰一般是低揮發(fā)性、沸點高的組分，這類化合物的拖尾現(xiàn)象隨著保留時間的增加而嚴重，主要原因在于化合物的沸點太高，在進樣口氣化不*，或者色譜柱和傳輸線的溫度偏低，引起樣品在分析的過程中有部分冷凝，進而導致色譜峰拖尾。這種情況下，應該注意化合物的沸點，可以適當?shù)靥岣哌M樣口、色譜柱、傳輸線等處的溫度可以改善拖尾現(xiàn)象。

　　色譜柱的問題

　　1、色譜柱的類型問題

　　所使用的氣相色譜柱不適合樣品的分析，如果樣品是極性的，使用了非極性或者弱極性的色譜柱，這種情況下色譜峰拖尾會很嚴重，這時候需要把色譜柱換成極性或者強極性的色譜柱就可以了。

　　2、色譜柱沒有安裝到位

　　色譜柱安裝在進樣口端是有長度要求的，一般安捷倫的色譜儀要求色譜柱露出進樣口的柱螺母4-6mm，使用EI源要求露出質(zhì)譜端1-2mm，使用CI源要求露出質(zhì)譜端0-1mm；另外，不同的襯管對色譜柱的露出長度也會有不同的要求。如果色譜柱露出柱螺母太長，會阻礙樣品迅速進入色譜柱，因而導致峰拖尾。毛細管柱伸入到氣相色譜儀檢測器FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短，也有可能導致峰拖尾。

　　3、色譜柱的溫度

　　色譜柱的溫度是通過設(shè)置柱溫箱的溫度來控制的，合適的溫度可以得到良好的分離度和峰形圖。氣相色譜儀一般都采用程序升溫的方法來分離化合物，程序升溫的起始溫度要求低于最早流出的化合物沸點，對于低沸點的化合物可以設(shè)置程序升溫的初始溫度在溶劑沸點10-25℃以下。高沸點的化合物出現(xiàn)拖尾，可以適當提高該化合物出峰時的溫度。

　　4、色譜柱有污染

　　如果一根色譜柱最開始分析樣品的色譜峰都是正常的，使用一段時間后，發(fā)現(xiàn)色譜峰明顯拖尾，這種情況下有可能就是色譜柱有污染。色譜柱被污染后，柱效就會下降，就會導致色譜峰拖尾。

　　進樣口的問題

　　1、進樣口的溫度不合適

　　樣品使用氣相色譜儀分離時，首先進入進樣口，在里面進行氣化，所以要求進樣口的溫度要高于待測化合物的沸點，使化合物在進樣口處充分氣化。如果進樣口的溫度低于待測化合物的沸點，那么化合物就會氣化不充分，也會導致色譜峰拖尾。并且，沒有氣化的化合物就會殘留在進樣口，污染進樣隔墊和襯管，也可能響到其它化合物的峰形。高溫有利用樣品的氣化，同時，也要考慮到樣品的熱穩(wěn)定性，要保證樣品在高溫下不改變化學性質(zhì)。

　　使用氣相色譜儀分離化合物，利用新的隔墊、襯管和柱子時，化合物的分離度和峰形都很好。使用一段時間后，化合物的峰形明顯拖尾，這種情況下的主要原因就是進樣口和色譜柱有污染。

　　2、隔墊和襯管被污染

　　進樣口很容易被污染的兩個部位就是隔墊和襯管。隔墊和襯管被污染后，化合物有可能與污染物結(jié)合或者發(fā)生反應，也會導致峰拖尾。這時候更換新的隔墊和襯管就會解決峰拖尾的問題。針對很容易拖尾的化合物，可以選擇使用超惰性的襯管，不容易與化合物發(fā)生反應，有利于化合物的分離分析。必要時，還可以清洗一下襯管下面的分流平板。