液相色譜儀常見故障解決方法及注意事項(xiàng)

 　　液相色譜儀，是由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、查看器、記錄儀等幾有些構(gòu)成。儲(chǔ)液器中的活動(dòng)相被高壓泵打入體系，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入活動(dòng)相，被活動(dòng)相載入色譜柱（固定相) 內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不一樣的分配系數(shù)，在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過重復(fù)屢次的吸附- 解吸的分配進(jìn)程，各組分在移動(dòng)速度上發(fā)生較大的不一樣，被別離成單個(gè)組分順次從柱內(nèi)流出，經(jīng)過查看器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜方式打印出來。

　　液相色譜儀常見故障解決方法：

　　故障1

　　活動(dòng)相內(nèi)有氣泡，封閉泵，翻開泄壓閥，翻開p urge鍵，清潔脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出，進(jìn)入活動(dòng)相，不管翻開p urge 鍵幾回，都無法清除不斷發(fā)生的氣泡。

　　因素過濾器長(zhǎng)時(shí)刻沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，過濾器內(nèi)部由于霉菌的成長(zhǎng)繁衍，構(gòu)成菌團(tuán)，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地經(jīng)過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入活動(dòng)相。

　　處理過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中，超聲清潔幾分鐘即可；亦可將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中12～36 小時(shí)，悄悄震蕩幾回，再將過濾器用純水清潔幾回，翻開泄壓閥，翻開p urge 鍵，清潔脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，持續(xù)將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出，闡明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸損壞，活動(dòng)相能夠流暢地經(jīng)過過濾器。翻開泄壓閥，翻開泵，流速調(diào)至1. 0～3. 0ml/ min，純水沖刷過濾器1 小時(shí)擺布。即可將過濾器清潔潔凈。封閉泄壓閥，純甲醇沖刷半小時(shí)即可。

　　故障2

　　柱壓高因素：緩沖液鹽分如（乙酸銨等） 堆積于柱內(nèi)； 樣品污染堆積。

　　處理關(guān)于*種狀況先用40～50 ℃的純水,低速正向沖刷柱子，待柱壓逐步降低后，相應(yīng)進(jìn)步流速?zèng)_刷，柱壓大幅度降低后，用常溫純水沖刷，之后用純甲醇沖刷柱子30 分鐘； 關(guān)于第二種狀況，由樣品的堆積導(dǎo)致污染的C18柱，和純水反向沖刷柱子，然后換成甲醇沖刷，接著用甲醇+ 異丙醇（4 + 6） 沖刷柱子（沖刷時(shí)刻的長(zhǎng)短由樣品污染的狀況而定），再用換成甲醇沖刷，然后用純水沖刷，zui終甲醇沖刷正向沖刷柱子30 分鐘以上。

　　故障3

　　既無壓力指示，又無液體流過[1 >；。

　　泵密封墊圈磨損；很多氣泡進(jìn)入泵體。

　　處理關(guān)于*種狀況，替換密封墊圈；關(guān)于第二種狀況，在泵作用的一起，用一個(gè)50ml 的玻璃針筒在泵的出口處協(xié)助抽出空氣。

　　故障4

　　壓力動(dòng)搖大，流量不穩(wěn)定.

　　因素體系中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。

　　處理作業(yè)中留意調(diào)查活動(dòng)相的量，確保不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底，防止吸入空氣，活動(dòng)相要充沛脫氣[2 >；。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清潔.

　　故障5

　　出峰欠安，峰分叉。

　　因素色譜柱被污染；柱頭填料陷落。

　　處理關(guān)于*種狀況，先用純水反向沖刷柱子，然后換成甲醇沖刷，接著用甲醇+ 異丙醇（4 + 6） 沖刷柱子（沖刷時(shí)刻的長(zhǎng)短由樣品污染的狀況而定），再換成甲醇沖刷，然后用純水沖刷，zui終甲醇沖刷正向沖刷柱子30 分鐘以上。如沖刷后仍然出峰欠安，則考慮第二種狀況。關(guān)于第二種狀況,擰開柱頭，查看柱填料是不是硬結(jié)或陷落。去掉硬結(jié)有些(污染的填料），裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑一樣的頂端滑潤(rùn)的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊重復(fù)幾回，直至裝滿填平[2 >；。柱頭用甲醇沖刷潔凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖刷30 分鐘以上。

　　液色相譜儀注意事項(xiàng)：

　　1) 活動(dòng)相均需色譜純度，水用20M的去離子水。脫氣后的活動(dòng)相要當(dāng)心振蕩盡量不導(dǎo)致氣泡。

　　2) 柱子是十分軟弱的，做的辦法，先不要讓液體過柱子。

　　3) 所有過柱子的液體均需嚴(yán)厲的過濾。

　　4) 壓力不能太大，不要超越150kgf/cm2 .

　　5) 由于緩沖試劑遇有機(jī)溶劑，會(huì)結(jié)晶，有損色譜柱，所以，每次由有機(jī)相變活動(dòng)相或活動(dòng)相變有機(jī)相均需用蒸餾水清潔。

　　液相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用技能遭到遍及注重，如剖析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等； 液相色譜- 紅外光譜聯(lián)用也開展很快，如在環(huán)境污染剖析測(cè)定水中的烴類，海水中的不蒸發(fā)烴類，使環(huán)境污染剖析得到新的開展。