氣相色譜耗材減少了在預(yù)濃縮過(guò)程中引入的誤差

 

　　氣相色譜耗材是一款超靈敏、低功耗和快速檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物 (VOCs) 的便攜式氣相色譜儀，使用檢測(cè)靈敏度低至幾個(gè)ppb，氣相色譜耗材是氫火焰檢測(cè)器 (FID) 和熱導(dǎo)檢測(cè)器 (TCD) 的100倍以上，尤其適用于檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物如苯，甲苯，乙苯，鄰、間、對(duì)二甲苯等苯系物(BTEX) ，氣相色譜耗材*的雙色譜氣路設(shè)計(jì)，可以在30s 內(nèi)檢測(cè)苯和在3分鐘內(nèi)檢測(cè)BTEX。

 

　　氣相色譜耗材專為在野外使用設(shè)計(jì)，外形尺寸小巧緊湊便于攜帶?？沙潆婁囯姵爻錆M電可使儀器連續(xù)工作時(shí)間8小時(shí)以上。氣相色譜耗材內(nèi)置小型鋼瓶純氮?dú)饣蚪?jīng)過(guò)濾的空氣作為氣相色譜載氣，極大地方便了在室外的使用，大大縮短了原先需要很長(zhǎng)時(shí)間才能完成的從實(shí)地采樣到實(shí)驗(yàn)室的分析工作。氣相色譜耗材高靈敏度的PID檢測(cè)器省去了對(duì)低濃度樣品的預(yù)濃縮步驟，減少了在預(yù)濃縮過(guò)程中引入的誤差。可根據(jù)客戶應(yīng)用需求選配不同的色譜柱，氣相色譜耗材既可完成對(duì)不同極性樣品的分析，又可對(duì)相同樣品在不同色譜柱上進(jìn)行定性定量確認(rèn)。用氣相色譜耗材分析測(cè)定山茶油、棕櫚油、菜籽油、大豆油、棉籽油脂肪酸組成及含量，獲得其脂肪酸組成和含量的正常值。測(cè)定模擬摻入棕?cái)R油、菜籽油、大豆油、棉籽油的山茶油脂肪酸組成和含量。氣相色譜耗材根據(jù)其特征脂肪酸組成和含量變化，對(duì)山茶油中摻入棕櫚油、菜籽油、大豆油、棉籽油可作定性及定量分析。

 

　　氣相色譜耗材因其脂肪酸組成非常*，不飽和脂肪酸的含量在85g／l00g以上，是食用植物油中的*，深受國(guó)內(nèi)市場(chǎng)歡迎。近年來(lái)，由于山茶油貨緊價(jià)揚(yáng)．氣相色譜耗材山茶油的價(jià)格是菜籽油的3倍以上，因此出現(xiàn)了以廉價(jià)的棕櫚油、菜籽油、大豆油、棉籽油等植物油摻人到山茶油中的現(xiàn)象。氣相色譜耗材相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范中沒(méi)有全面快速有效地定性及定量鑒別山茶油摻假方法，本研究采用氣相色譜法測(cè)定，氣相色譜耗材將脂肪酸衍生為易揮發(fā)的衍生物——脂肪酸甲酯，對(duì)山茶油、棕櫚油、菜籽油、大豆油、棉籽油脂肪酸組成及含量進(jìn)行測(cè)定。氣相色譜耗材不同的植物油脂脂肪酸組成和含量不同，摻假后會(huì)改變山茶油脂肪酸組成和含量，用氣相色譜法分析摻假山茶油脂肪酸的構(gòu)成比，氣相色譜耗材并與其對(duì)應(yīng)的純品山茶油脂肪酸的構(gòu)成比較，可鑒別摻假植物油脂的品種和摻假量。

 

　　一、氣相色譜耗材操作規(guī)程

 

　　1、開(kāi)機(jī)

 

　　氣相色譜耗材打開(kāi)氮?dú)怃撈浚琋2：0.6Mpa；打開(kāi)氫氣、空氣發(fā)生器電源，H2：0.3Mpa；Air：0.40Mpa，正常通載氣5～10分鐘后方可打開(kāi)氣相色譜耗材左側(cè)電源開(kāi)關(guān)（綠色），再打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān)（紅色），查看設(shè)置溫度：初始溫度→輸入；汽化溫度→輸入；檢測(cè)溫度→輸入；氣相色譜耗材正常后按下鍵盤(pán)上的起始起始起始起始按鈕（蘭色）。

 

　　2、點(diǎn)火：待檢測(cè)溫度升到100℃后進(jìn)行點(diǎn)火。氣相色譜耗材儀器氫氣壓力H2：0.15Mpa，空氣壓力0.07Mpa，拉出點(diǎn)火開(kāi)關(guān),使用點(diǎn)火槍進(jìn)行點(diǎn)火，點(diǎn)火后推進(jìn)點(diǎn)火開(kāi)關(guān)。

 

　　3、調(diào)整基線：點(diǎn)擊桌面工作站圖標(biāo)打開(kāi)工作站，氣相色譜耗材待儀器穩(wěn)定(即基線基本走成直)后方可進(jìn)樣分析。

 

　　4、分析：(略)

 

　　設(shè)置溫度：初始溫度→200→輸入；汽化溫度→250→輸入；檢測(cè)溫度→250→輸入。

 

　　查看當(dāng)前溫度：顯示→初始溫度；顯示→汽化溫度；顯示→檢測(cè)溫度。

 

　　二、氣相色譜耗材儀器介紹：

 

　　氣相色譜耗材是利用氦中穩(wěn)定的，低功率脈沖放電作電離源，使被測(cè)組分電離產(chǎn)生信號(hào)。氣相色譜耗材是非放射性檢測(cè)器，對(duì)所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。

 

　　1．脈沖放電間隔和功率    氣相色譜耗材中放電電極距離為1.6mm，改變充電時(shí)間可改變經(jīng)過(guò)初級(jí)線圈的放電功率。充電時(shí)間越長(zhǎng)、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時(shí)間在40-45μs，基流和響應(yīng)值達(dá)*。氣相色譜耗材因放電時(shí)間僅為1μs，而脈沖周期達(dá)幾百微秒，絕大部分時(shí)間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會(huì)過(guò)熱。

 

　　2．偏電壓    氣相色譜耗材在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大，很快即達(dá)飽和。氣相色譜耗材在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作，噪聲較低?；髋c偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。

 

　　3．通過(guò)放電區(qū)的氦流速    氦通過(guò)放電區(qū)有兩個(gè)目的：a 保持放電區(qū)的潔凈，以便氦被激發(fā)；b 它作為尾吹氣加入，氣相色譜耗材以減少被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul，對(duì)峰寬為5s的色譜峰，要求氦流速為6.8-13.6ml/min，氣相色譜耗材如果峰寬窄至1s，流速應(yīng)提高到34-68ml/min，以保持被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間短至該峰寬的10%-20%。

 

　　4．電離方式和性能特征    氣相色譜耗材的電離方式尚不十分明朗，綜合文獻(xiàn)敘述，電離過(guò)程有三部分組成：a 氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離；b 氣相色譜耗材被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB，產(chǎn)生信號(hào)，或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流；c 氣相色譜耗材亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號(hào)，或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。